Cromatografia Gasosa
Na cromatografia gasosa uma amostra é transformada em gás para poder ter seus componentes separados pela passagem pela coluna junto com uma fase móvel também gasosa, coluna que está preenchida por uma fase estacionária líquida ou sólida.
O processo da cromatografia gasosa é muito parecido com o da cromatografia líquida de alta eficiência.
Onde uma corrente de gás atravessa a coluna constantemente, até a introdução da amostra vaporizada.
Então a amostra é injetada e levada a passar pela coluna preenchida com a fase estacionária sólida ou líquida.
A coluna fica em uma câmara térmica que permite a aplicação de temperaturas que favoreçam a fase móvel e a amostra a estarem em forma gasosa (a fase estacionária portanto terá que ter um ponto de ebulição mais alto).
Na passagem pela coluna, substâncias da amostra são retidas por afinidades diferentes, fazendo com que as substâncias sejam separadas por saírem da coluna em tempos diferentes.
Logo que sai a primeira porção da coluna um detector faz a detecção da substância.
Pois sabe-se que o tempo de retenção está diretamente relacionado as características físico-químicas da substância.
E se esse detector do aparelho de cromatografia gasosa for associado a um espectrofotômetro por exemplo, pode fazer inclusive uma detecção qualitativa e quantitativa do componente da amostra que saiu.
Isso pode ser feito pela análise da quantidade e frequência de luz que foi absorvida por aquela porção.
Então, acontecendo por um processo tão parecido ao da cromatografia líquida o motivo da cromatografia gasosa ser muito utilizada também é pelo seu alto poder de resolução.
Sendo por ela possível separar, detectar e analisar dezenas de componentes de uma mistura.
A alta sensibilidade da cromatografia gasosa consegue dependendo do caso a detectar componentes diferentes da amostra que saíram da coluna carregados pela fase móvel na concentração de 10^-12 gramas.
Isso inclusive faz com que ela seja escolhida com frequência para análises onde existe uma pequena e limitada quantidade de amostra.
Tão pequena quantidade de amostra que por outros métodos não poderia ser separada.
* A Fase estacionária em caso de líquida deve ter baixa viscosidade e alta capacidade de dissolver a amostra.
Porque no caso da cromatografia gasosa a separação acontece não só pela afinidade dos componentes da amostra à fase estacionária, mas também pelas suas volatilidades, pois a temperatura durante o processo cromatográfico de uma amostra pode ser aumentada, diminuindo o tempo de retenção das substâncias mais voláteis (que também são comumente as mais apolares).
Essa característica auxilia a alta resolução da cromatografia gasosa, pois substâncias que apresentam o mesmo grau de retenção podem ser separadas por volatilidades diferentes.
Porém na cromatografia gás-líquido ainda há a separação por diferença de solubilidade dos componentes da amostra no líquido da fase estacionária.
* A Fase móvel é um gás que possibilita a interação entre a amostra e a fase estacionária, é chamado de gás de arraste, pois levará para fora da coluna os componentes da amostra que não estiverem interagindo com a fase estacionária.
Por isso a fase móvel sai de um cilindro com o gás sobre alta pressão, que quando aberto começa a fazer o caminho pelo cromatógrafo passando pela coluna.
Os gases mais usados como fases móveis são o nitrogênio, hélio, hidrogênio e argônio.
Pois deve conter alto grau de pureza, tendo que passar por peneiras moleculares ou sílica antes de serem usados.
Porque a presença de impureza atrapalharia a eficiência do detector.
* Desvantagens: Só pode ser feita com substâncias voláteis e estáveis termicamente.
A preparação da amostra muitas vezes é demorada e cara, para que não tenha contaminantes na amostra.
Normalmente a cromatografia gasosa sozinha não é uma boa técnica para análise qualitativa dos componentes, tendo necessidade da utilização de um equipamento posteriormente para a identificação segura das substâncias.
(por isso existe o cromatógrafo acoplado a um espectrofotômetro de massa, que é muito eficiente).
O processo da cromatografia gasosa é muito parecido com o da cromatografia líquida de alta eficiência.
Onde uma corrente de gás atravessa a coluna constantemente, até a introdução da amostra vaporizada.
Então a amostra é injetada e levada a passar pela coluna preenchida com a fase estacionária sólida ou líquida.
A coluna fica em uma câmara térmica que permite a aplicação de temperaturas que favoreçam a fase móvel e a amostra a estarem em forma gasosa (a fase estacionária portanto terá que ter um ponto de ebulição mais alto).
Na passagem pela coluna, substâncias da amostra são retidas por afinidades diferentes, fazendo com que as substâncias sejam separadas por saírem da coluna em tempos diferentes.
Logo que sai a primeira porção da coluna um detector faz a detecção da substância.
Pois sabe-se que o tempo de retenção está diretamente relacionado as características físico-químicas da substância.
E se esse detector do aparelho de cromatografia gasosa for associado a um espectrofotômetro por exemplo, pode fazer inclusive uma detecção qualitativa e quantitativa do componente da amostra que saiu.
Isso pode ser feito pela análise da quantidade e frequência de luz que foi absorvida por aquela porção.
Então, acontecendo por um processo tão parecido ao da cromatografia líquida o motivo da cromatografia gasosa ser muito utilizada também é pelo seu alto poder de resolução.
Sendo por ela possível separar, detectar e analisar dezenas de componentes de uma mistura.
A alta sensibilidade da cromatografia gasosa consegue dependendo do caso a detectar componentes diferentes da amostra que saíram da coluna carregados pela fase móvel na concentração de 10^-12 gramas.
Isso inclusive faz com que ela seja escolhida com frequência para análises onde existe uma pequena e limitada quantidade de amostra.
Tão pequena quantidade de amostra que por outros métodos não poderia ser separada.
* A Fase estacionária em caso de líquida deve ter baixa viscosidade e alta capacidade de dissolver a amostra.
Porque no caso da cromatografia gasosa a separação acontece não só pela afinidade dos componentes da amostra à fase estacionária, mas também pelas suas volatilidades, pois a temperatura durante o processo cromatográfico de uma amostra pode ser aumentada, diminuindo o tempo de retenção das substâncias mais voláteis (que também são comumente as mais apolares).
Essa característica auxilia a alta resolução da cromatografia gasosa, pois substâncias que apresentam o mesmo grau de retenção podem ser separadas por volatilidades diferentes.
Porém na cromatografia gás-líquido ainda há a separação por diferença de solubilidade dos componentes da amostra no líquido da fase estacionária.
* A Fase móvel é um gás que possibilita a interação entre a amostra e a fase estacionária, é chamado de gás de arraste, pois levará para fora da coluna os componentes da amostra que não estiverem interagindo com a fase estacionária.
Por isso a fase móvel sai de um cilindro com o gás sobre alta pressão, que quando aberto começa a fazer o caminho pelo cromatógrafo passando pela coluna.
Os gases mais usados como fases móveis são o nitrogênio, hélio, hidrogênio e argônio.
Pois deve conter alto grau de pureza, tendo que passar por peneiras moleculares ou sílica antes de serem usados.
Porque a presença de impureza atrapalharia a eficiência do detector.
- Esquema de um aparelho de cromatografia gasosa:
* Desvantagens: Só pode ser feita com substâncias voláteis e estáveis termicamente.
A preparação da amostra muitas vezes é demorada e cara, para que não tenha contaminantes na amostra.
Normalmente a cromatografia gasosa sozinha não é uma boa técnica para análise qualitativa dos componentes, tendo necessidade da utilização de um equipamento posteriormente para a identificação segura das substâncias.
(por isso existe o cromatógrafo acoplado a um espectrofotômetro de massa, que é muito eficiente).
0 comentários:
Postar um comentário